(ES) č. 333/2007Nařízení Komise (ES) č. 333/2007 ze dne 28. března 2007 , kterým se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu obsahu olova, kadmia, rtuti, anorganického cínu, 3-MCPD a benzo[ a ]pyrenu v potravinách (Text s významem pro EHP )

PŘÍLOHA

ČÁST A

DEFINICE

Pro účely této přílohy se použijí následující definice:

„šarže“	:	identifikovatelné množství potravinové komodity dodané ve stejném okamžiku, které má podle úředníka jednotné vlastnosti (jako jsou původ, druh, typ obalu, balírna, zasílatel nebo označení). U ryb musí být srovnatelná také velikost ryb;
„část šarže“	:	určitá část velké šarže vyčleněná k tomu, aby z ní byl proveden odběr vzorků. Každá část šarže musí být fyzicky samostatná a identifikovatelná;
„dílčí vzorek“	:	množství materiálu odebrané z jednoho místa šarže nebo části šarže;
„souhrnný vzorek“	:	souhrn všech dílčích vzorků odebraných ze šarže nebo části šarže; souhrnné vzorky jsou považovány za reprezentativní pro šarže nebo části šarže, z nichž byly odebrány;
„laboratorní vzorek“	:	vzorek určený pro laboratorní vyšetření.

ČÁST B

METODY ODBĚRU VZORKŮ

B.1.   VŠEOBECNÁ USTANOVENÍ

B.1.1.   Pracovníci

Odběr vzorků provádí oprávněný pracovník určený členským státem.

B.1.2.   Materiál, který má být odebrán

Každá šarže nebo část šarže, která má být analyzována, se vzorkuje samostatně.

B.1.3.   Předběžná opatření

Při odběru vzorků je třeba provést předběžná opatření s cílem zabránit jakýmkoliv změnám, které by mohly ovlivnit množství kontaminujících látek, nepříznivě ovlivnit analytické stanovení nebo znehodnotit reprezentativnost souhrnných vzorků.

B.1.4.   Dílčí vzorky

Dílčí vzorky se odeberou pokud možno z různých míst celé šarže nebo části šarže. Odchylky od tohoto postupu se zaznamenají v protokolu podle bodu B.1.8. této přílohy.

B.1.5.   Příprava souhrnného vzorku

Souhrnný vzorek se připravuje kombinací dílčích vzorků.

B.1.6.   Vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku, obhajoby nebo rozhodčího zkoušení

Vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku, obhajoby nebo pro rozhodčí zkoušení se odeberou z homogenizovaného souhrnného vzorku, pokud tento postup není v rozporu s předpisy členských států týkajícími se práv provozovatele potravinářského podniku.

B.1.7.   Balení a přeprava vzorků

Každý vzorek se uloží do čisté nádoby z inertního materiálu, která poskytuje dostatečnou ochranu před kontaminací, ztrátou analytu adsorpcí na vnitřních stěnách nádoby a před poškozením při přepravě. Budou přijata všechna nezbytná opatření s cílem zabránit změně složení vzorku, ke které může dojít při přepravě nebo skladování.

B.1.8.   Uzavření a označení vzorků

Každý vzorek odebraný k úředním účelům se uzavře na místě odběru a označí se podle pravidel členských států.

O každém odběru vzorků se vystaví protokol umožňující jednoznačnou identifikaci šarže nebo části šarže (je třeba uvést odkaz na číslo šarže), v němž musí být uvedeny den a místo odběru vzorků, a další údaje, které mohou být pro analytika užitečné.

B.2.   PLÁNY ODBĚRU VZORKŮ

Velké šarže se rozdělí na části za podmínky, že části šarže lze fyzicky oddělit. Na produkty, s nimiž se obchoduje ve volně ložených zásilkách (např. obiloviny), se vztahuje tabulka 1. Na ostatní produkty se vztahuje tabulka 2. Vzhledem k tomu, že hmotnost šarže není vždy přesným násobkem hmotnosti částí šarží, může hmotnost části šarže překročit uvedenou hmotnost nejvýše o 20 %.

Souhrnný vzorek je nejméně 1 kg nebo 1 litr, kromě případů, kdy to není možné, např. je-li vzorek tvořen jedním balením nebo jednotkou.

Minimální počet dílčích vzorků, který má být odebrán ze šarže nebo z části šarže, je uveden v tabulce 3.

V případě volně ložených kapalných výrobků by šarže nebo část šarže měly být těsně před odebráním vzorku manuálně nebo mechanicky důkladně promíchány, přičemž nesmí být ovlivněna jakost produktu. V tomto případě lze předpokládat rovnoměrné rozšíření kontaminujících látek v dané šarži nebo její části. Proto stačí z každé šarže nebo její části odebrat tři dílčí vzorky, které budou tvořit souhrnný vzorek.

Dílčí vzorky mají podobnou hmotnost. Hmotnost dílčího vzorku je alespoň 100 gramů nebo 100 mililitrů, což vede k hmotnosti souhrnného vzorku nejméně 1 kg nebo 1 litr. Odchylky od této metody se zaznamenají v protokolu podle bodu B.1.8. této přílohy.

Tabulka 1

Rozdělení šarží na části u produktů, s nimiž se obchoduje ve volně ložených zásilkách

Hmotnost šarže (tuny)	Hmotnost nebo počet částí šarže
≥ 1 500	500 tun
> 300 a < 1 500	3 části šarže
≥ 100 a ≤ 300	100 tun
< 100	—

Tabulka 2

Rozdělení šarží na části u ostatních produktů

Hmotnost šarže (tuny)	Hmotnost nebo počet částí šarže
≥ 15	15–30 tun
< 15	—

Tabulka 3

Minimální počet dílčích vzorků, které mají být odebrány ze šarže nebo z části šarže

Hmotnost nebo objem šarže/části šarže (v kg nebo litrech)	Minimální počet dílčích vzorků, které mají být odebrány
< 50	3
≥ 50 a ≤ 500	5
> 500	10

Sestává-li šarže nebo její část z jednotlivých balení nebo jednotek, je počet balení nebo jednotek odebíraných za účelem vytvoření souhrnného vzorku uveden v tabulce 4.

Tabulka 4

Počet balení nebo jednotek (dílčích vzorků) odebíraných za účelem vytvoření souhrnného vzorku, sestává-li šarže nebo její část z jednotlivých balení nebo jednotek

Počet balení nebo jednotek v šarži/části šarže	Počet balení nebo jednotek, které se mají odebrat
≤ 25	alespoň 1 balení nebo jednotka
26–100	přibližně 5 %, alespoň 2 balení nebo jednotky
> 100	přibližně 5 %, nejvýše 10 balení nebo jednotek

Maximální limity pro anorganický cín se vztahují na obsah každé konzervy, avšak z praktických důvodů je pro vyšetření nezbytné vytvořit souhrnný vzorek. Jestliže výsledek pro souhrnný vzorek konzerv nepřekračuje maximální limit, avšak blíží se k maximálnímu limitu pro anorganický cín, a existuje-li podezření, že u jednotlivých konzerv může být maximální limit překročen, může být nezbytné provést další vyšetření.

B.3.   ODBĚR VZORKŮ V MALOOBCHODNÍM PRODEJI

Odběr vzorků potravin v maloobchodním prodeji se provádí pokud možno podle ustanovení o odběru vzorků uvedených v bodech B.1. a B.2. této přílohy.

Pokud to není možné, lze použít náhradní metodu odběru vzorků v maloobchodním prodeji, pokud tato metoda zaručuje, že je daná šarže nebo její část dostatečně reprezentativní.

ČÁST C

PŘÍPRAVA VZORKU A ANALÝZA

C.1.   NORMY JAKOSTI PRO LABORATOŘE

Laboratoře budou v souladu s ustanoveními článku 12 nařízení (ES) č. 882/2004 (1).

Laboratoře se účastní vhodných programů zkoušení odborné způsobilosti, které jsou v souladu s Mezinárodním harmonizovaným protokolem pro zkoušení odborné způsobilosti (chemických) analytických laboratoří (2) vypracovaným pod záštitou IUPAC/ISO/AOAC.

Laboratoře musí být schopny prokázat, že mají zavedeny vlastní interní postupy řízení jakosti. Příklady těchto postupů jsou uvedeny v Pokynech ISO/AOAC/IUPAC pro interní řízení jakosti v chemických analytických laboratořích (3).

Pokud je to možné, je třeba odhadnout správnost stanovení analýzou vhodného certifikovaného referenčního materiálu.

C.2.   PŘÍPRAVA VZORKU

C.2.1.   Předběžná opatření a všeobecné zásady

Základním požadavkem je získat reprezentativní a homogenní laboratorní vzorek, aniž by došlo k sekundární kontaminaci.

Veškerý materiál vzorku obdržený laboratoří bude použit k přípravě laboratorního vzorku.

Dodržení maximálních limitů stanovených v nařízení (ES) č. 1881/2006 se určuje na základě množství zjištěného v laboratorních vzorcích.

C.2.2.   Specifické postupy přípravy vzorku

C.2.2.1.   Specifické postupy pro olovo, kadmium, rtuť a anorganický cín

Analytik musí zajistit, aby při přípravě vzorků nedošlo k jejich kontaminaci. Pokud to bude možné, přístroje a pomůcky přicházející do styku se vzorkem nebudou obsahovat kovy, jejichž přítomnost se zjišťuje, a budou vyrobeny z inertních materiálů, např. z plastů jako polypropylen, polytetrafluorethylenu (PTFE) atd. Tyto by měly být vyčištěny kyselinou, aby se minimalizovalo riziko kontaminace. Řezné nástroje mohou být z vysoce kvalitní korozivzdorné oceli.

Existuje mnoho uspokojivých specifických postupů přípravy vzorku, které mohou být pro zkoumané výrobky použity. Postupy uvedené v normě CEN „Potraviny – Stanovení stopových prvků – Pracovní charakteristiky, obecné požadavky a příprava vzorků“ (4) se ukázaly jako uspokojivé, ale správné mohou být i jiné postupy.

V případě anorganického cínu je třeba věnovat pozornost tomu, aby byl veškerý materiál převeden do roztoku, protože je známo, že snadno dochází ke ztrátám, obzvlášť kvůli hydrolýze na nerozpustné hydratované oxidy čtyřmocného cínu.

C.2.2.2.   Specifické postupy pro benzo[a]pyren

Analytik musí zajistit, aby při přípravě vzorků nedošlo k jejich kontaminaci. Nádoby musí být před použitím vypláchnuty acetonem nebo hexanem vysoké čistoty, aby se minimalizovalo riziko kontaminace. Přístroje a pomůcky přicházející do styku se vzorkem musí být vyrobeny z inertních materiálů, např. z hliníku, ze skla nebo leštěné korozivzdorné oceli. Nelze používat plasty, jako například polypropylen nebo PTFE, protože mohou analytický vzorek pohlcovat.

C.2.3.   Zpracování vzorku obdrženého laboratoří

Celý souhrnný vzorek se (podle potřeby) jemně rozemele a důkladně promísí postupem, u něhož je prokázáno, že jím lze dosáhnout úplné homogenizace.

C.2.4.   Vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku, obhajoby nebo rozhodčího zkoušení

Vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku, obhajoby nebo pro rozhodčí účely se odeberou z homogenizovaného materiálu, pokud tento postup není v rozporu s předpisy o odběru vzorků členských států týkajícími se práv provozovatele potravinářského podniku.

C.3.   METODY ANALÝZY

C.3.1.   Definice

Použijí se tyto definice:

„r“	=	opakovatelnost: hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek opakovatelnosti (tj. stejný vzorek, tentýž pracovník, tatáž aparatura, tatáž laboratoř, stanoveno krátce po sobě), tedy r = 2,8 × sr;
„sr“;	=	směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti;
„RSDr“	=	relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti [(sr/ ) × 100];
„R“	=	reprodukovatelnost: hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek reprodukovatelnosti (tj. hodnota pro stejný materiál získaná pracovníky různých laboratoří za použití standardizované zkušební metody); R = 2,8 × sR;
„sR“	=	směrodatná odchylka vypočtená z výsledků za podmínek reprodukovatelnosti;
„RSDR“	=	relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků za podmínek reprodukovatelnosti [(sR/ ) × 100];
„LOD“	=	mez detekce, nejmenší měřitelný obsah, z něhož je možné usuzovat na přítomnost analytu s rozumnou mírou statistické jistoty. Detekční limit je číselně shodný s trojnásobkem směrodatné odchylky v průměru slepých zkoušek (n > 20);
„LOQ“	=	mez stanovitelnosti, nejnižší obsah analytu, který může být měřen s rozumnou mírou statistické jistoty. Jestliže jsou správnost a přesnost konstantní při koncentracích v okolí limitu detekce, potom mez stanovitelnosti je číselně rovna šestinásobku nebo desetinásobku směrodatné odchylky v průměru slepých zkoušek (n > 20);
„HORRATr“	=	zjištěná hodnota RSDr dělená hodnotou RSDr odvozenou z Horwitzovy rovnice (5) za předpokladu r = 0,66R;
„HORRATR“	=	zjištěná hodnota RSDR dělená hodnotou RSDR vypočtenou z Horwitzovy rovnice;
„u“	=	standardní nejistota měření;
„U“	=	rozšířená nejistota měření za použití faktoru pokrytí 2, který odpovídá úrovni spolehlivosti přibližně 95 % (U = 2u);
„Uf“	=	maximální standardní nejistota měření.

C.3.2.   Obecné požadavky

Metody analýzy použité pro účely kontroly potravin musí být v souladu s ustanoveními bodů 1 a 2 přílohy III nařízení (ES) č. 882/2004.

Metody pro stanovení celkového obsahu cínu jsou vhodné pro úřední kontrolu obsahu anorganického cínu.

Metodu použitelnou pro analýzu cínu ve víně stanoví kapitola 35 přílohy nařízení Komise (EHS) č. 2676/90 (6).

C.3.3.   Zvláštní požadavky

C.3.3.1.   Pracovní charakteristiky

Nejsou-li na úrovni Společenství předepsány žádné specifické metody pro stanovení kontaminujících látek v potravinách, mohou laboratoře zvolit jakoukoli validovanou metodu analýzy (pokud je to možné, při validaci by měl být použit certifikovaný referenční materiál) za předpokladu, že zvolená metoda splňuje zvláštní pracovní charakteristiky uvedené v tabulkách 5–7.

Tabulka 5

Pracovní charakteristiky metod analýzy pro olovo, kadmium, rtuť a anorganický cín

Parameter	Hodnota/poznámka
Použitelnost	Potraviny uvedené v nařízení (ES) č. 1881/2006
LOD	Pro anorganický cín méně než 5 mg/kg. Pro ostatní prvky méně než jedna desetina maximální hodnoty uvedené v nařízení (ES) č. 1881/2006, kromě případu, kdy maximální hodnota pro olovo je nižší než 100 μg/kg. V tomto případě méně než jedna pětina maximální hodnoty.
LOQ	Pro anorganický cín méně než 10 mg/kg. Pro ostatní prvky méně než jedna pětina maximální hodnoty uvedené v nařízení (ES) č. 1881/2006, kromě případu, kdy maximální hodnota pro olovo je nižší než 100 μg/kg. V tomto případě méně než dvě pětiny maximální hodnoty.
Přesnost	Hodnoty HORRATr nebo HORRATr menší než 2.
Výtěžnost	Použijí se ustanovení bodu D.1.2.
Specifičnost	Bez matricových nebo spektrálních interferencí.

Tabulka 6

Pracovní charakteristiky metod analýzy pro 3-MCPD

Charakteristika	Doporučená hodnota	Koncentrace
Prázdná kolonka	Méně než LOD	—
Výtěžnost	75–110 %	vše
LOD	5 μg/kg (nebo méně) po přepočtu na sušinu
LOQ	10 (nebo méně) μg/kg na bázi sušiny	—
Přesnost	< 4 μg/kg	20 μg/kg
	< 6 μg/kg	30 μg/kg
	< 7 μg/kg	40 μg/kg
	< 8 μg/kg	50 μg/kg
	< 15 μg/kg	100 μg/kg

Tabulka 7

Pracovní charakteristiky metod analýzy pro benzo[a]pyren

Parametr	Hodnota/poznámka
Použitelnost	Potraviny uvedené v nařízení (ES) č. 1881/2006
LOD	Méně než 0,3 μg/kg
LOQ	Méně než 0,9 μg/kg
Přesnost	Hodnoty HORRATr nebo HORRATR menší než 2
Výtěžnost	50–120 %
Specifičnost	Bez matricových nebo spektrálních interferencí, ověření pozitivní detekce

C.3.3.2.   Přístup založený na vhodnosti pro daný účel

Pokud existuje omezený počet plně validovaných metod analýzy, může být k hodnocení přijatelnosti metod analýzy alternativně použit přístup založený na vhodnosti pro daný účel. Metody vhodné pro úřední kontrolu musí poskytovat výsledky se standardní nejistotou měření menší, než je maximální standardní nejistota měření vypočítaná pomocí následující rovnice:

kde:

Uf je maximální standardní nejistota měření (μg/kg);

LOD je mez detekce metody (μg/kg);

C je příslušná koncentrace (μg/kg);

α je číselný faktor používaný v závislosti na hodnotě C. Hodnoty, které mají být použity, jsou uvedeny v tabulce 8.

Tabulka 8

Číselné hodnoty konstanty α závisející na příslušné koncentraci použitelné v rovnici uvedené v tomto bodě

C (μg/kg)	α
≤ 50	0,2
51–500	0,18
501–1 000	0,15
1 001–10 000	0,12
> 10 000	0,1

ČÁST D

PODÁVÁNÍ ZPRÁV A INTERPRETACE VÝSLEDKŮ

D.1.   PODÁVÁNÍ ZPRÁV

D.1.1.   Vyjádření výsledků

Výsledky se vyjádří ve stejných jednotkách a stejným počtem platných číslic, jako maximální limity stanovené v nařízení (ES) č. 1881/2006.

D.1.2.   Výpočet výtěžnosti

Pokud je v metodě analýzy použita extrakce, analytický výsledek se zkoriguje na výtěžnost. V tomto případě musí být uvedena hodnota výtěžnosti.

Pokud v metodě analýzy není použita extrakce (např. u kovů), výsledek může být uveden nekorigovaný na výtěžnost, pokud je doloženo, nejlépe využitím vhodného certifikovaného referenčního materiálu, že bylo dosaženo certifikované koncentrace beroucí v úvahu nejistotu měření (tzn. vysoká přesnost měření). Pokud je výsledek uváděn nekorigovaný na výtěžnost, je třeba toto uvést.

D.1.3.   Nejistota měření

Analytický výsledek se oznámí ve tvaru „x +/– U“, kde x je výsledek analýzy a U je rozšířená nejistota měření, přičemž se použije faktor pokrytí 2, který odpovídá hladině spolehlivosti přibližně 95 % (U = 2u).

Analytik vezme na vědomí Zprávu Evropské komise o vztahu mezi výsledky analýz, nejistotou měření, faktory výtěžnosti a evropskými předpisy týkajícími se potravin a krmiv (7).

D.2.   INTERPRETACE VÝSLEDKŮ

D.2.1.   Přijetí šarže/části šarže

Šarže nebo část šarže se přijme, nepřekračuje-li výsledek analýzy laboratorního vzorku příslušný maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 1881/2006, přičemž se zohlední rozšířená nejistota měření a také korekce na výtěžnost, pokud byla v metodě analýzy použita extrakce.

D.2.2.   Zamítnutí šarže/části šarže

Šarže nebo část šarže se zamítne, je-li nepochybné, že výsledek analýzy laboratorního vzorku překračuje příslušný maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 1881/2006, přičemž se zohlední rozšířená nejistota měření a také korekce výsledku na výtěžnost, pokud byla v metodě analýzy použita extrakce.

D.2.3.   Použitelnost

Uvedená pravidla interpretace se použijí pro analytické výsledky získané u vzorků pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku. U analýz pro účely obhajoby nebo rozhodčího zkoušení se použijí vnitrostátní pravidla.

---

(1)  Ve znění článku 18 nařízení Komise (ES) č. 2076/2005 (Úř. věst. L 338, 22.12.2005, s. 83).

(2)  „The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories“, vyd. M. Thompson, S.L.R. Ellison and R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145–196.

(3)  „ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories“ vyd. M. Thompson and R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649–666.

(4)  EN 13804:2002, „Foodstuffs – Determination of trace elements – Performance criteria, general considerations and sample preparation“, CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Brusel.

(5)  M. Thompson, Analyst, 2000, 125, 385–386.

(6)  Úř. věst. L 272, 3.10.1990, s. 1. Nařízení naposledy pozměněné nařízením (ES) č. 1293/2005 (Úř. věst. L 205, 6.8.2005, s. 12).

(7)  http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/sampling_en.htm